: "การประกันคุณภาพผลวิเคราะห์ทดสอบทางเคมี ห้องปฏิบัติการสำนักงานสิ่งแวดล้อมภาคที่ 13 (ชลบุรี)"

                                                                           

"การประกันคุณภาพผลวิเคราะห์ทดสอบทางเคมี ห้องปฏิบัติการสำนักงานสิ่งแวดล้อมภาคที่ 13 (ชลบุรี)"                                                                                                                  

โดย นางสาวอรวรรณ  ใจบุญ

นักวิชาการสิ่งแวดล้อม

      “คุณแนใจได้อย่างไรว่า ผลการวิเคราะหทดสอบของคุณถูกตอง?” เปนคําถามที่ผูวิเคระหทดสอบ คงเคยไดยินกันอยูเสมอๆ สําหรับผูวิเคราะหทดสอบแลวการทําใหผลการวิเคราะห์ทดสอบมีความถูกตอง และน่าเชื่อถือ ถือเป็นหนาที่และความรับผิดชอบ ดังนั้น การประกันคุณภาพผลการวิเคราะห์ทดสอบ จึงเปนปจจัยสําคัญที่จะทำให้ผู้วิเคราะหทดสอบมีความมั่นใจในผลการวิเคราะหทดสอบมากยิ่งขึ้น

      การประกันคุณภาพผลการทดสอบทางเคมี คือ แผนและการดำเนินการอย่างมีระบบที่จำเป็นให้ได้มาซึ่งความเชื่อมั่นที่เพียงพอว่าผลิตภัณฑ์หรือบริการเป็นไปตามข้อกำหนดด้านคุณภาพ และตามข้อกำหนดของ ISO/IEC17025 กำหนดในหัวข้อ 5.9 เรื่องการประกันคุณภาพผลการทดสอบ/สอบเทียบ โดยมีองค์ประกอบของการประกันคุณภาพการทดสอบประกอบไปด้วย การควบคุมคุณภาพ (Quality Control: QC) และการประเมินคุณภาพ (Quality Assessment: QA) ซึ่งมีความสำคัญในแง่ของความแม่นและความเที่ยงของผลการทดสอบที่เกี่ยวข้องกับทางด้านกฎหมาย การดำเนินคดี อ้างอิง ฟ้องร้อง เป็นต้น

1.  การควบคุมคุณภาพ (Quality Control : QC)

เป็นระบบของการวิเคราะห์ ที่ทําให้เกิดความเชื่อมั่นในผลการวิเคราะห์ว่ามีความถูกต้อง แม่นยํา และเป็นไปตามวิธีที่กําหนด ซึ่งแบ่งจำแนกเป็น 2 ประเภท ได้แก่ การควบคุมคุณภาพภายในและการควบคุมคุณภาพภายนอก ดังรายละเอียดต่อไปนี้

    1.1 การควบคุมคุณภาพภายใน เป็นการดำเนินงานควบคุมคุณภาพโดยห้องปฏิบัติการ ในการเฝ้าระวังการทดสอบและผลการทดสอบ ให้น่าเชื่อถือก่อนออกรายงานผลการทดสอบ และเป็นการเฝ้าระวังสมรรถนะการทดสอบแบบ day-to-day, batch-to-batch ซึ่งสามารถเลือกใช้วิธีที่เกี่ยวข้องต่างๆ กี่ข้อก็ได้แต่ต้องครอบคลุมการควบคุมคุณภาพทั้ง 3 ด้าน คือ ความแม่น ความเที่ยง และการปนเปื้อน ซึ่งสามารถเลือกได้จากวิธีต่างๆ ขึ้นอยู่กับความเหมาะสมของวิธีทดสอบ ธรรมชาติของตัวอย่าง หรือความเข้มข้นของสิ่งที่ต้องการวิเคราะห์ ได้ดังนี้

          1.1.1   การวิเคราะห์ Independent Reference Material (IRM)

                   หมายถึง : การใช้วัสดุอ้างอิง Reference Material (RM) หรือ วัสดุอ้างอิงรับรอง Certified Reference Material (CRM) เพื่อทวนสอบวิธีทดสอบ โดยใช้ความเข้มข้นใกล้เคียงกับตัวอย่าง

                   ความถี่ : อย่างน้อยเดือนละครั้งหรือทุกครั้งที่ทำการทดสอบ

                   เกณฑ์การยอมรับ : %accuracy ±10% ของค่าจริง (true value) หรือใช้ t-test

                   %accuracy = ค่าที่วัดได้ x 100           

                                           ค่าจริง                                     

          1.1.2   การตรวจสอบสมรรถนะ (performance) ของเครื่องมือ โดยดูจาก linear range

                   สร้างกราฟมาตรฐานโดยใช้ Standard 3 – 5 ความเข้มข้น พิสูจน์ linear range จากค่า r หรือ R²

                   เกณฑ์การยอมรับ : r ³ 0.995, R² = ³ 0.990

                   การรายงานผล ไม่ควรเกินจุดสูงสุดของกราฟมาตรฐาน ซึ่งการตรวจสอบสมรรถนะของเครื่องมือทำได้ในจำพวกเครื่องมือประเภท UV- Vis Spectrometerและเครื่องวิเคราะห์โลหะหนัก ICP-OES เป็นต้น

          1.1.3   การวิเคราะห์สารมาตรฐานที่มาจากแหล่งที่ต่างกัน

                   CVS (Calibration Verification Standard) อาจเรียกว่า calibration check หรือ IRM ก็ได้ คือสารมาตรฐานที่มาจากแหล่งที่ต่างกัน หรือรุ่นการผลิต (batch) ที่ต่างกัน หรือผู้ผลิต (supplier) ที่ต่างกันกับสารมาตรฐานที่ใช้สร้างกราฟมาตรฐาน เพื่อเป็นการทวนสอบความถูกต้องของกราฟมาตรฐาน

                   ความถี่ : ทุก 10-20 ตัวอย่าง หรือทดสอบระหว่างตัวอย่างแต่ละชุด

                   ความเข้มข้น : ใช้ความเข้มข้นเดียวที่ความเข้มข้นใกล้จุดกึ่งกลางของ calibration range

                   เกณฑ์การยอมรับ : %accuracy ±10% ของค่าจริง (true value)

          1.1.4   การวิเคราะห์ reagent blank, field blank

                    Blank คือ วัตถุที่ไม่มีสารที่ต้องการวิเคราะห์ การทำ blank เพื่อให้แน่ใจว่าสัญญาณทั้งหมดเป็นของสิ่งที่ต้องการวิเคราะห์ ไม่ใช้จาก reagent ที่ใช้ในการวิเคราะห์หรือการปนเปื้อนจากเครื่องแก้วและสารเคมี blank แบ่งเป็น

                   1) Calibration blank หรือ Instrument blank คือ แบลงค์ที่ใช้สำหรับทดสอบหรือปรับศูนย์ของเครื่องมือ เช่น เมทานอลหรือน้ำกลั่น เป็นต้น

                   2) Method หรือ Reagent blank คือ แบลงค์ที่ได้จากการเตรียมเหมือนกับการเตรียมตัวอย่างแต่ใช้ตัวทำละลายแทนตัวอย่าง

                   ความถี่: ทุก 10-20% ของจำนวนตัวอย่างในแต่ละชุดตัวอย่าง (batch) แต่ถ้าเราวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีความเข้มข้นสูง ต้องวิเคราะห์ blank ตามทันที เพื่อป้องกันการ carry over

                   เกณฑ์ยอมรับ : ค่า Blank น้อยกว่า MDL ถือว่ายอมรับได้ หรือ Blank มากกว่า MDL แต่ผลการทดสอบมากกว่า LOQ ก็ยอมรับได้เช่นกัน แต่ควรตรวจสอบว่ามีสิ่งที่ต้องการวิเคราะห์ (Analyte) ปะปนกับ blank หรือไม่ ดังนั้นต้องมีการระบุค่า MDL, LOQ ไว้ในวิธีทดสอบด้วย

                   3) Field blank เหมือนกับ reagent blank แต่นำออกจากห้องปฏิบัติการไปยังบริเวณที่มีการสุ่มตัวอย่างเพื่อให้สัมผัสกับสิ่งแวดล้อม ถ่ายใส่ขวดตัวอย่าง แล้วนำกลับมาวิเคราะห์ที่ห้องปฏิบัติการเหมือนกับตัวอย่าง ใช้เมื่อมีการเก็บตัวอย่าง แล้วมีการขนย้าย ถ่ายเท และสงสัยว่ามีความเสี่ยงต่อการปนเปื้อน

          1.1.5   การวิเคราะห์ Matrix spiked sample ที่ความเข้มข้นต่างๆ ตลอดช่วงใช้งาน

                   คือการเติมสารมาตรฐานความเข้มข้นสูงๆ แต่ปริมาณน้อยๆ ลงในตัวอย่าง เพื่อตรวจสอบ analyte recovery หรือตรวจสอบผลการรบกวนจาก matrix ของตัวอย่าง โดยสารมาตรฐานที่นำมา spiked ควรมาจากคนละแหล่งกับที่ใช้เตรียม calibration curve และความเข้มข้นของ spiked sample ควรอยู่ในช่วงเดียวกับตัวอย่างที่นำมาวิเคราะห์ ทั้งนี้ผูวิเคราะหทดสอบควรแนใจวาสิ่งที่เติมลงไปมีคุณสมบัติทางเคมี เหมือนตัวอย่างและรวมตัวเปนเนื้อเดียวกับตัวอยาง

                   ความถี่ : ทุก 10-20% ของจำนวนตัวอย่างในแต่ละชุดตัวอย่าง (batch)

                   เกณฑ์การยอมรับ : เกณฑ์การยอมรับของห้องปฏิบัติการ คือ 80-115 %  

          1.1.6   การวิเคราะห์ซ้ำ (Duplicate) ในตัวอย่างเดียวกัน

                   ความถี่ : ทุก 10-20% ของจำนวนตัวอย่างในแต่ละชุดตัวอย่าง (batch)

                   เกณฑ์การยอมรับ : จาก %RPD ไม่เกิน 10% ขึ้นกับระดับความเข้มข้นของสิ่งที่ต้องการวิเคราะห์   ในกรณีที่ตัวอย่างมีค่าน้อยมากหรือตรวจไม่พบ อาจใช้วิธี Matrix spiked duplicate หรือทำซ้ำใน spiked sample ซึ่งสามารถหาได้ทั้งความแม่นและความเที่ยงได้ในเวลาเดียวกัน

               โดยห้องปฏิบัติการ สำนักงานสิ่งแวดล้อมภาคที่ 13 (ชลบุรี) ได้นำหลักการการควบคุมคุณภาพนี้ไปใช้ควบคุมคุณภาพในทุกๆ พารามิเตอร์ที่วิเคราะห์ทดสอบ เพื่อให้เกิดการเชื่อมั่นในผลการทดสอบ ยกตัวอย่างการควบคุมคุณภาพเฉพาะเทคนิคของห้องปฏิบัติการ สำนักงานสิ่งแวดล้อมภาคที่ 13 (ชลบุรี) เช่น

·       การวิเคราะห์หาโลหะหนักในน้ำผิวดินโดยใช้ Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) มีวิธีการควบคุมคุณภาพดังนี้

1. ตรวจสอบประสิทธิภาพเครื่องมือ (Performance check) โดยวัดค่า intensity ของ 1 ppm Mn โดยกำหนดเกณฑ์การยอมรับค่า Intensity ของ Mn ต้องมีค่ามากกว่า 200,000 เพื่อตรวจสอบความพร้อมของเครื่องมือ ทั้งนี้ เกณฑ์การยอมรับขึ้นอยู่กับสภาพและอายุของเครื่องมือนั้นๆ ด้วย

2. การทำ Initial calibration ต้องวัด blank ก่อน แล้ววัดค่าของสารมาตรฐานที่ใช้สำหรับสร้างกราฟมาตรฐาน โดยใช้ค่าความเข้มข้นอย่างน้อย 5 ค่า ซึ่งอยู่ในช่วง linear range กำหนดค่า r > 0.997

3. วัดค่า CVS ใช้สารมาตรฐานที่ความเข้มข้นใกล้จุดกึ่งกลางของกราฟมาตรฐาน โดยใช้สารมาตรฐานที่มาจากแหล่งที่แตกต่างจากสารมาตรฐานที่ใช้สร้างกราฟมาตรฐาน โดยวัดในตอนเริ่มต้น, ทุกๆ 10-20 ตัวอย่าง และสุดท้ายของการวัด ค่าที่วัดได้ต้องไม่เกิน ±10% ของค่าจริง

4. วิเคราะห์ QC Sample วัดในตอนเริ่มต้นก่อนการวิเคราะห์ตัวอย่าง และทำทุกๆ 10-20 ตัวอย่าง

5. การวิเคราะห์ซ้ำ (Duplicate) ในตัวอย่างเดียวกัน กำหนดค่า %RPD ±10% และทำทุกๆ 10-20 ตัวอย่าง

6. การวิเคราะห์ spiked sample เกณฑ์การยอมรับ %recovery ขึ้นกับความเข้มข้นของตัวอย่างและทำทุกๆ 10-20 ตัวอย่าง

7. การวิเคราะห์ method blank เกณฑ์การยอมรับ <MDL

·       การวิเคราะห์หาค่าไนเตรท ไนไตร์ท และฟอสฟอรัส โดยใช้ UV-Vis Spectrophotometer มีวิธีการควบคุมคุณภาพดังนี้

1. ตรวจสอบประสิทธิภาพเครื่องมือ (Performance check) จากค่า D2PEAK เพื่อดูความเบี่ยงเบนจากค่าที่กำหนดไว้ เกณฑ์การยอมรับ 656.1 ± 0.1 nm เพื่อตรวจสอบความพร้อมของเครื่องมือ

2. Calibration curve โดยสร้างจากสารมาตรฐานที่ความเข้มข้น 5 - 7 ความเข้มข้น ซึ่งอยู่ในช่วง linear range กำหนดค่า r > 0.997

3. วัดค่า CVS ใช้สารมาตรฐานที่ความเข้มข้นใกล้จุดกึ่งกลางของกราฟมาตรฐาน โดยใช้สารมาตรฐานที่มาจากแหล่งที่แตกต่างจากสารมาตรฐานที่ใช้สร้างกราฟมาตรฐาน โดยวัดในตอนเริ่มต้น, ทุกๆ 10-20 ตัวอย่าง และสุดท้ายของการวัด ค่าที่วัดได้ต้องไม่เกิน ±10% ของค่าจริง

4. การวิเคราะห์ method blank เกณฑ์การยอมรับ <MDL

5. การวิเคราะห์ซ้ำ (Duplicate) ในตัวอย่างเดียวกัน กำหนดค่า %RPD ±10%

6. การวิเคราะห์ spiked sample เกณฑ์การยอมรับ %recovery ขึ้นกับความเข้มข้นของตัวอย่าง

    1.2 การควบคุมคุณภาพภายนอก เป็นการควบคุมคุณภาพผลการวิเคราะห์จากภายนอกเพื่อให้เกิดความมั่นใจในผลการวิเคราะห์ โดยการเปรียบเทียบผลการทดสอบระหว่างห้องปฏิบัติการ ได้แก่

          1.2.1 การทำ Inter Laboratory Comparison คือ การประเมินความสามารถและการประเมินผลการทดสอบของห้องปฏิบัติการสอง ห้องปฏิบัติการหรือมากกว่า ในการวัดตัวอย่างเดียวกัน ภายใต้เงื่อนไขที่กำหนดไว้แล้ว

          1.2.2 การเข้าร่วมกิจกรรมทดสอบความชำนาญห้องปฏิบัติการ (Proficiency Testing; PT) คือการเข้าร่วมการการทดสอบระหว่างห้องปฏิบัติการจากหน่วยงานที่ให้บริการทดสอบความชำนาญ เช่น กรมวิทยาศาสตร์บริการโดยการสุ่มตัวอย่างจากแหล่งหนึ่งๆ และส่งให้ห้องปฏิบัติการดําเนินการทดสอบในเวลาเดียวกัน หรือใกล้เคียงกัน ซึ่งตัวอย่างดังกล่าวจะต้องมีความ เป็นเนื้อเดียวกัน และมีความเสถียรตลอดช่วงเวลาของการดําเนินกิจกรรม ซึ่งห้องปฏิบัติการ สำนักงานสิ่งแวดล้อมภาคที่ 13 (ชลบุรี) ได้เข้าร่วมกิจกรรม PT ในพารามิเตอร์ต่างๆ กับศูนย์บริหารจัดการทดสอบความชำนาญห้องปฏิบัติการ กรมวิทยาศาสตร์บริการ มาอย่างต่อเนื่องเช่นกัน

2. การประเมินคุณภาพ (Quality Assessment) เป็นกิจกรรมการประเมินทั้งระบบเพื่อยืนยันคุณภาพของข้อมูล (data quality) จากกิจกรรมการควบคุมคุณภาพว่ามีประสิทธิภาพเป็นไปตามที่กำหนด และต้องดําเนินการอย่างต่อเนื่องให้เป็นไปตามระบบคุณภาพ เพื่อนำข้อมูลจากการประเมินไปใช้ในการเพื่อพัฒนา ปรับปรุงคุณภาพห้องปฏิบัติการต่อไป

ดังนั้น เมื่อนำข้อมูลของการควบคุมคุณภาพ (Quality Control) มาทำการประเมินคุณภาพ (Quality Assessment) ว่ามีประสิทธิภาพเป็นไปตามที่กำหนดหรือไม่ จึงจะถือได้ว่าเป็นการประกันคุณภาพผลการวิเคราะห์ทดสอบของห้องปฏิบัติการโดยสมบูรณ์ โดยห้องปฏิบัติการ สำนักงานสิ่งแวดล้อมภาคที่ 13 (ชลบุรี) ได้นำหลักการประกันคุณภาพผลการทดสอบตามข้อกำหนด ISO/IEC17025 ข้อ 5.9 เรื่องการประกันคุณภาพผลการทดสอบนี้มาใช้ควบคุมคุณภาพผลการทดสอบกับทุกพารามิเตอร์ที่ให้บริการ ไม่เพียงเฉพาะแต่พารามิเตอร์ที่ได้รับการรับรองตามมาตรฐาน ISO/IEC17025 เท่านั้น เพื่อให้ได้มาซึ่งผลการทดสอบที่มีความถูกต้อง แม่นยำ เชื่อถือได้ สามารถนำไปใช้อ้างอิงในการควบคุม เฝ้าระวัง และติดตามตรวจสอบเพื่อแก้ไขปัญหาสิ่งแวดล้อมได้

 ส่วนวิเคราะห์คุณภาพสิ่งแวดล้อม/จัดทำ